1. ВСТУП

2. КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ

3. АНАЛІТИЧНИЙ СИГНАЛ

4.3. ХІМІЧНІ МЕТОДИ

4.8. ТЕРМІЧНІ МЕТОДИ

5. ВИСНОВОК

6. СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

ВСТУП

Хімічний аналіз служить засобом контролю виробництва та якості продукції ряді галузей народного господарства. На результатах аналізу різною мірою базується розвідка з корисними копалинами. Аналіз – головний засіб контролю над забрудненістю довкілля. З'ясування хімічного складу грунтів, добрив, кормів та сільськогосподарської продукції є важливим для нормально функціонування агропромислового комплексу. Хімічний аналіз незамінний у медичній діагностиці, біотехнології. Від рівня хімічного аналізу, оснащеності лабораторії методами, приладами та реактивами залежить розвиток багатьох наук.

Наукова основа хімічного аналізу - аналітична хімія, наука, яка протягом століть була частиною, а іноді основною частиною хімії.

Аналітична хімія - це наука про визначення хімічного складу речовин та частково їх хімічної будови. Методи аналітичної хімії дозволяють відповідати на питання про те, з чого складається речовина, які компоненти входять до її складу. Ці методи часто дають можливість дізнатися, у якій формі даний компонент присутній у речовині, наприклад, встановити ступінь окислення елемента. Іноді можна оцінити просторове розташування компонентів.

При розробці методів часто доводиться запозичувати ідеї із суміжних галузей науки та пристосовувати їх до своїх цілей. У завдання аналітичної хімії входить розробка теоретичних основ методів, встановлення меж їх застосування, оцінка метрологічних та інших характеристик, створення методик аналізу різних об'єктів.

Методи та засоби аналізу постійно змінюються: залучаються нові підходи, використовуються нові принципи, явища, часто з далеких галузей знання.

Під методом аналізу розуміють досить універсальний і теоретично обгрунтований спосіб визначення складу безвідносно до визначуваного компонента і аналізованого об'єкта. Коли говорять про метод аналізу, мають на увазі принцип, покладений в основу, кількісне вираз зв'язку між складом і будь-якою властивістю, що вимірюється; відібрані прийоми здійснення, включаючи виявлення та усунення перешкод; пристрої для практичної реалізації та способи обробки результатів вимірювань. Методика аналізу – це докладний опис аналізу цього об'єкта з використанням вибраного методу.

Можна виділити три функції аналітичної хімії як галузі знання:

1. вирішення загальних питань аналізу,

2. розробка аналітичних методів,

3. розв'язання конкретних завдань аналізу.

Також можна виділити якіснийі кількіснийаналізи. Перший вирішує питання, які компоненти включає аналізований об'єкт, другий дає інформацію про кількісному змісті всіх чи окремих компонентів.

2. КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ

Усі існуючі методи аналітичної хімії можна розділити на методи пробовідбору, розкладання проб, поділу компонентів, виявлення (ідентифікації) та визначення. Існують гібридні методи, що поєднують поділ та визначення. Методи виявлення та визначення мають багато спільного.

Найбільшого значення мають методи визначення. Їх можна класифікувати за характером вимірюваної властивості або способом реєстрації відповідного сигналу. Методи визначення поділяються на хімічні , фізичніі біологічні. Хімічні методи базуються на хімічних (зокрема електрохімічних) реакціях. Сюди можна зарахувати і методи, звані фізико-хімічними. Фізичні методи ґрунтуються на фізичних явищах та процесах, біологічні – на явищі життя.

Основні вимоги до методів аналітичної хімії: правильність і відтворюваність результатів, низька межа виявлення необхідних компонентів, вибірковість, експресність, простота аналізу, можливість його автоматизації.

Вибираючи метод аналізу, необхідно чітко знати мету аналізу, завдання, які потрібно при цьому вирішити, оцінити переваги та недоліки доступних методів аналізу.

3. АНАЛІТИЧНИЙ СИГНАЛ

Після відбору та підготовки проби настає стадія хімічного аналізу, на якій проводять виявлення компонента або визначення його кількості. З цією метою вимірюють аналітичний сигнал. У більшості методів аналітичним сигналом є середнє вимірювання фізичної величини на заключній стадії аналізу, функціонально пов'язаної зі змістом визначається компонента.

У разі необхідності виявлення будь-якого компонента зазвичай фіксують появааналітичного сигналу – поява осаду, забарвлення, лінії спектрі тощо. Поява аналітичного сигналу має бути надійно зафіксовано. При визначенні кількості компонента вимірюється величинааналітичного сигналу – маса осаду, сила струму, інтенсивність лінії спектру тощо.

4. МЕТОДИ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

4.1. МЕТОДИ МАСКУВАННЯ, РОЗДІЛУ ТА КОНЦЕНТРУВАННЯ

Маскування.

Маскування – це гальмування чи повне придушення хімічної реакції у присутності речовин, здатних змінити її напрям чи швидкість. При цьому не відбувається утворення нової фази. Розрізняють два види маскування - термодинамічний (рівноважний) і кінетичний (нерівноважний). При термодинамическом маскування створюються умови, у яких умовна константа реакції знижується настільки, що реакція йде незначно. Концентрація маскуваного компонента стає недостатньою для того, щоб надійно зафіксувати аналітичний сигнал. Кінетичне маскування засноване на збільшенні різниці між швидкостями реакції маскується і визначається речовин з одним і тим же реагентом.

Поділ та концентрування.

Необхідність поділу та концентрування може бути обумовлена ​​такими факторами: проба містить компоненти, що заважають визначенню; концентрація визначається компонента нижче межі виявлення методу; обумовлені компоненти нерівномірно розподілені у пробі; відсутні стандартні зразки для градуювання приладів; проба високотоксична, радіоактивна та дорога.

Поділ- Це операція (процес), в результаті якої компоненти, що становлять вихідну суміш, відокремлюються один від одного.

Концентрування- це операція (процес), у результаті якої підвищується відношення концентрації чи кількості мікрокомпонентів до концентрації чи кількості макрокомпонента.

Осадження та співосадження.

Осади, як правило, застосовують для поділу неорганічних речовин. Осадження мікрокомпонентів органічними реагентами, і особливо їхнє осадження, забезпечують високий коефіцієнт концентрування. Ці методи використовують у комбінації з такими методами визначення, які розраховані отримання аналітичного сигналу від твердих зразків.

Поділ шляхом осадження ґрунтується на різній розчинності сполук, переважно у водних розчинах.

Співосадження – це розподіл мікрокомпоненту між розчином та осадом.

Екстракція.

Екстракція – це фізико-хімічний процес розподілу речовини між двома фазами, найчастіше між двома рідинами, що не змішуються. Також це процес масопереносу з хімічними реакціями.

Екстракційні методи придатні для концентрування, вилучення мікрокомпонентів або макрокомпонентів, індивідуального та групового виділення компонентів при аналізі різноманітних промислових та природних об'єктів. Метод простий і швидкий у виконанні, забезпечує високу ефективність поділу та концентрування та сумісний з різними методами визначення. Екстракція дозволяє вивчати стан речовин у розчині за різних умов, визначати фізико-хімічні характеристики.

Сорбція.

Сорбцію добре використовують для поділу та концентрування речовин. Сорбційні методи зазвичай забезпечують хорошу селективність поділу, високі значення коефіцієнтів концентрування.

Сорбція– процес поглинання газів, пари та розчинених речовин твердими або рідкими поглиначами на твердому носії (сорбентами).

Електролітичне виділення та цементація.

Найбільш поширений метод електоровиділення, при якому виділяється або концентрована речовина виділяють на твердих електродах в елементарному стані або у вигляді якогось з'єднання. Електролітичне виділення (електроліз)заснований на осадженні речовини електричним струмом при контрольованому потенціалі. Найбільш поширений варіант катодного осадження металів. Матеріалом електродів може бути вуглець, платина, срібло, мідь вольфрам тощо.

Електрофореззаснований на відмінностях у швидкостях руху частинок різного заряду, форми та розміру в електричному полі. Швидкість руху залежить від заряду, напруженості поля та радіусу частинок. Розрізняють два варіанти електрофорезу: фронтальний (простий) та зонний (на носії). У першому випадку невеликий об'єм розчину, що містить компоненти, що розділяються, поміщають у трубку з розчином електроліту. У другому випадку пересування відбувається у стабілізуючому середовищі, яке утримує частки на місцях після відключення електричного поля.

Метод цементаціїполягає у відновленні компонентів (зазвичай малих кількостей) на металах з досить негативними потенціалами або альмагами електронегативних металів. При цементації відбувається одночасно два процеси: катодний (виділення компонента) та анодний (розчинення металу, що цементує).

Методи випаровування.

Методи дистиляціїзасновані на різній леткості речовин. Речовина переходить із рідкого стану в газоподібний, а потім конденсується, утворюючи знову рідку або іноді тверду фазу.

Проста відгін (випарювання)– одноступінчастий процес поділу та концентрування. При випарюванні видаляються речовини, що знаходяться у формі готових летких сполук. Це можуть бути макрокомпоненти та мікрокомпоненти, відгін останніх застосовують рідше.

Лікування (сублімація)- Переведення речовини з твердого стану в газоподібне і подальше осадження його в твердій формі (минаючи рідку фазу). До поділу сублімацією вдаються, як правило, якщо компоненти, що розділяються, важко плавляться або важко розчиняються.

Керована кристалізація.

При охолодженні розчину, розплаву чи газу відбувається утворення зародків твердої фази – кристалізація, яка може бути некерованою (об'ємною) та керованою. При некерованій кристалізації кристали виникають спонтанно у всьому обсязі. При керованій кристалізації процес визначається зовнішніми умовами (температура, напрям руху фаз і т.п.).

Розрізняють два види керованої кристалізації: спрямовану кристалізацію(у заданому напрямку) та зонну плавку(переміщення зони рідини у твердому тілі у певному напрямку).

При спрямованої кристалізації виникає одна межа поділу між твердим тілом та рідиною – фронт кристалізації. У зонній плавці дві межі: фронт кристалізації та фронт плавлення.

4.2. ХРОМАТОГРАФІЧНІ МЕТОДИ

Хроматографія – найчастіше використовуваний аналітичний метод. Найновішими хроматографічними методами можна визначати газоподібні, рідкі та тверді речовини з молекулярною масою від одиниць до 106. Це можуть бути ізотопи водню, іони металів, синтетичні полімери, білки та ін. За допомогою хроматографії отримана велика інформація про будову та властивості органічних сполук багатьох класів.

Хроматографія– це фізико-хімічний метод поділу речовин, заснований на розподілі компонентів між двома фазами – нерухомою та рухомою. Нерухомою фазою (стаціонарною) зазвичай служить тверда речовина (його часто називають сорбентом) або плівка рідини, нанесена на тверду речовину. Рухлива фаза є рідина або газ, що протікає через нерухому фазу.

Метод дозволяє розділяти багатокомпонентну суміш, ідентифікувати компоненти та визначати її кількісний склад.

Хроматографічні методи класифікують за такими ознаками:

а) по агрегатному стану суміші, в якому виробляють її поділ на компоненти - газова, рідинна та газорідинна хроматографія;

б) за механізмом поділу – адсорбційна, розподільча, іонообмінна, осадова, окислювально-відновна, адсорбційно-комплексоутворювальна хроматографія;

в) за формою проведення хроматографічного процесу – колонкова, капілярна, площинна (паперова, тонкошарова та мембранна).

4.3. ХІМІЧНІ МЕТОДИ

В основі хімічних методів виявлення та визначення лежать хімічні реакції трьох типів: кислотно-основні, окислювально-відновні та комплексоутворення. Іноді вони супроводжуються зміною агрегатного стану компонентів. Найбільше значення серед хімічних методів мають гравіметричний та титриметричний. Ці аналітичні методи називаються класичними. Критеріями придатності хімічної реакції як основи аналітичного методу здебільшого є повнота перебігу та більша швидкість.

Гравіметричні методи.

Гравіметричний аналіз полягає у виділенні речовини в чистому вигляді та її зважуванні. Найчастіше таке виділення проводять осадженням. Рідше визначається компонент виділяють у вигляді летючого з'єднання (методи відгону). У ряді випадків гравіметрія – найкращий спосіб розв'язання аналітичного завдання. Це абсолютний (еталонний) метод.

Недоліком гравіметричних методів є тривалість визначення, особливо при серійних аналізах великої кількості проб, а також неселективність – реагенти-осадники за невеликим винятком рідко бувають специфічні. Тому часто потрібні попередні поділу.

Аналітичним сигналом у гравіметрії є маса.

Титриметричні методи.

Титриметричним методом кількісного хімічного аналізу називають метод, заснований на вимірі кількості реагенту, витраченого на реакцію з визначеним компонентом А. Практично найзручніше додавати реагент у вигляді його розчину точно відомої концентрації. У такому варіанті титруванням називають процес безперервного додавання контрольованого кількості розчину реагенту точно відомої концентрації (титрану) до розчину компонента, що визначається.

У титриметрії використовують три способи титрування: пряме, зворотне та титрування замісника.

Пряме титрування– це титрування розчину визначається речовини А безпосередньо розчином титрану В. Його застосовують у тому випадку, якщо реакція між А та В протікає швидко.

Зворотне титруванняполягає в додаванні до визначуваної речовини А надлишку точно відомої кількості стандартного розчину В і після завершення реакції між ними, титруванні залишився кількості розчином титрану В'. Цей спосіб застосовують у тих випадках, коли реакція між А та В протікає недостатньо швидко, або немає відповідного індикатора для фіксації точки еквівалентності реакції.

Титрування за заступникомполягає в титруванні титрантом не визначеної кількості речовини А, а еквівалентної йому кількості заступника А', що виходить в результаті попередньо проведеної реакції між визначеною речовиною А і яким-небудь реагентом. Такий спосіб титрування застосовують зазвичай у випадках, коли неможливо провести пряме титрування.

Кінетичні методи.

Кінетичні методи засновані на використанні залежності швидкості хімічної реакції від концентрації речовин, що реагують, а в разі каталітичних реакцій і від концентрації каталізатора. Аналітичним сигналом у кінетичних методах є швидкість процесу чи пропорційна їй величина.

Реакція, покладена основою кінетичного методу, називається індикаторної. Речовина, щодо зміни концентрації якого судять про швидкість індикаторного процесу, - індикаторна.

Біохімічні методи.

Серед сучасних методів хімічного аналізу важливе місце посідають біохімічні методи. До біохімічних методів відносять методи, що ґрунтуються на використанні процесів, що відбуваються за участю біологічних компонентів (ферментів, антитіл тощо). Аналітичним сигналом при цьому найчастіше є початкова швидкість процесу, або кінцева концентрація одного з продуктів реакції, що визначається будь-яким інструментальним методом.

Ферментативні методизасновані на використанні реакцій, що каталізуються ферментами – біологічними каталізаторами, що відрізняються високою активністю та вибірковістю дії.

Імунохімічні методианалізу ґрунтуються на специфічному зв'язуванні визначеної сполуки – антигену відповідними антитілами. Імунохімічна реакція у розчині між антитілами та антигенами – складний процес, що протікає в кілька стадій.

4.4. ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ МЕТОДИ

Електрохімічні методи аналізу та дослідження засновані на вивченні та використанні процесів, що протікають на поверхні електрода або у приелектродному просторі. Будь-який електричний параметр (потенціал, сила струму, опір та ін), функціонально пов'язаний з концентрацією аналізованого розчину і піддається правильному виміру, може бути аналітичним сигналом.

Розрізняють прямі та непрямі електрохімічні методи. У прямих методах використовують залежність сили струму (потенціалу тощо) від концентрації обумовленого компонента. У непрямих методах силу струму (потенціал тощо) вимірюють з метою знаходження кінцевої точки титрування обумовленого компонента відповідним титрантом, тобто. використовують залежність вимірюваного параметра від об'єму титранту.

Для будь-якого роду електрохімічних вимірювань необхідний електрохімічний ланцюг або електрохімічний осередок, складовою якого є аналізований розчин.

Існують різні способи класифікації електрохімічних методів від дуже простих до дуже складних, що включають розгляд деталей електродних процесів.

4.5. СПЕКТРОСКОПІЧНІ МЕТОДИ

До спектроскопічних методів аналізу відносять фізичні методи, що ґрунтуються на взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною. Ця взаємодія призводить до різних енергетичних переходів, які реєструються експериментально у вигляді поглинання випромінювання, відбиття та розсіювання електромагнітного випромінювання.

4.6. МАС-СПЕКТРОМЕТРИЧНІ МЕТОДИ

Мас-спектрометричний метод аналізу заснований на іонізації атомів і молекул випромінюваної речовини і подальшому поділі іонів, що утворюються, в просторі або в часі.

Найбільш важливе застосування мас-спектрометрія отримала для ідентифікації та встановлення структури органічних сполук. Молекулярний аналіз складних сумішей органічних сполук доцільно проводити після їхнього хроматографічного поділу.

4.7. МЕТОДИ АНАЛІЗУ, ОСНОВАНІ НА РАДІОАКТИВНОСТІ

Методи аналізу, засновані на радіоактивності, виникли в епоху розвитку ядерної фізики, радіохімії, атомної техніки і успішно застосовуються і в даний час при проведенні різноманітних аналізів, у тому числі в промисловості та геологічній службі. Ці методи дуже численні та різноманітні. Можна виділити чотири основні групи: радіоактивний аналіз; методи ізотопного розведення та інші радіоіндикаторні методи; методи, засновані на поглинанні та розсіювання випромінювань; суто радіометричні методи. Найбільшого поширення набув радіоактиваційний метод. Цей метод з'явився після відкриття штучної радіоактивності та заснований на утворенні радіоактивних ізотопів обумовленого елемента при опроміненні проби ядерними або g-частинками та реєстрації отриманої при активації штучної радіоактивності.

4.8. ТЕРМІЧНІ МЕТОДИ

Термічні методи аналізу ґрунтуються на взаємодії речовини з тепловою енергією. Найбільше застосування в аналітичній хімії виявляють термічні ефекти, які є причиною або наслідком хімічних реакцій. У меншій мірі застосовуються методи, що ґрунтуються на виділенні або поглинанні теплоти в результаті фізичних процесів. Це процеси, пов'язані з переходом речовини з однієї модифікації до іншої, зі зміною агрегатного стану та іншими змінами міжмолекулярної взаємодії, наприклад, що відбуваються при розчиненні або розведенні. У таблиці наведено найпоширеніші методи термічного аналізу.

Термічні методи успішно використовуються для аналізу металургійних матеріалів, мінералів, силікатів, а також полімерів, для фазового аналізу ґрунтів, визначення вмісту вологи в пробах.

4.9. БІОЛОГІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Біологічні методи аналізу засновані на тому, що для життєдіяльності – зростання, розмноження та взагалі нормального функціонування живих істот необхідне середовище строго певного хімічного складу. При зміні цього складу, наприклад, при виключенні з середовища будь-якого компонента або введенні додаткової (визначеної) сполуки організм через якийсь час, іноді практично відразу, подає відповідний сигнал у відповідь. Встановлення зв'язку характеру або інтенсивності сигналу у відповідь організму з кількістю введеного в середу або виключеного з середовища компонента служить для його виявлення та визначення.

Аналітичними індикаторами у біологічних методах є різні живі організми, їх органи та тканини, фізіологічні функції тощо. У ролі індикаторного організму можуть виступати мікроорганізми, безхребетні, хребетні, а також рослини.

5. ВИСНОВОК

Значення аналітичної хімії визначається необхідністю суспільства в аналітичних результатах, у встановленні якісного та кількісного складу речовин, рівнем розвитку суспільства, суспільною потребою в результатах аналізу, так само і рівнем розвитку самої аналітичної хімії.

Цитата з підручника з аналітичної хімії Н.А.Меншуткина 1897 року випуску: «Представивши весь перебіг занять з аналітичної хімії як завдань, вирішення яких надано що займається, ми маємо вказати те що, що з такого рішення завдань аналітична хімія дасть суворо певний шлях. Ця визначеність (систематичність розв'язання задач аналітичної хімії) має велике педагогічне значення. Той, хто займається, привчається при цьому застосовувати властивості сполук до вирішення питань, виводити умови реакцій, комбінувати їх. Весь цей ряд розумових процесів можна виразити так: аналітична хімія привчає хімічно думати. Досягнення останнього є найважливішим для практичних занять аналітичною хімією».

СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1. К.М.Ольшанова, С.К. Піскарьова, К.М.Барашков «Аналітична хімія», Москва, «Хімія», 1980

2. “Аналітична хімія. Хімічні методи аналізу», Москва, «Хімія», 1993

3. «Основи аналітичної хімії. Книга 1», Москва, «Вища школа», 1999

4. «Основи аналітичної хімії. Книга 2», Москва, «Вища школа», 1999

4.2. ХРОМАТОГРАФІЧНІ МЕТОДИ

4.3. ХІМІЧНІ МЕТОДИ

4.4. ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ МЕТОДИ

4.5. СПЕКТРОСКОПІЧНІ МЕТОДИ

4.6. МАС-СПЕКТРОМЕТРИЧНІ МЕТОДИ

4.7. МЕТОДИ АНАЛІЗУ, ОСНОВАНІ НА РАДІОАКТИВНОСТІ

4.8. ТЕРМІЧНІ МЕТОДИ

4.9. БІОЛОГІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

5. ВИСНОВОК

6. СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

ВСТУП

Хімічний аналіз служить засобом контролю виробництва та якості продукції ряді галузей народного господарства. На результатах аналізу різною мірою базується розвідка з корисними копалинами. Аналіз – головний засіб контролю над забрудненістю довкілля. З'ясування хімічного складу грунтів, добрив, кормів та сільськогосподарської продукції є важливим для нормально функціонування агропромислового комплексу. Хімічний аналіз незамінний у медичній діагностиці, біотехнології. Від рівня хімічного аналізу, оснащеності лабораторії методами, приладами та реактивами залежить розвиток багатьох наук.

Наукова основа хімічного аналізу - аналітична хімія, наука, яка протягом століть була частиною, а іноді основною частиною хімії.

Аналітична хімія - це наука про визначення хімічного складу речовин та частково їх хімічної будови. Методи аналітичної хімії дозволяють відповідати на питання про те, з чого складається речовина, які компоненти входять до її складу. Ці методи часто дають можливість дізнатися, у якій формі даний компонент присутній у речовині, наприклад, встановити ступінь окислення елемента. Іноді можна оцінити просторове розташування компонентів.

При розробці методів часто доводиться запозичувати ідеї із суміжних галузей науки та пристосовувати їх до своїх цілей. У завдання аналітичної хімії входить розробка теоретичних основ методів, встановлення меж їх застосування, оцінка метрологічних та інших характеристик, створення методик аналізу різних об'єктів.

Методи та засоби аналізу постійно змінюються: залучаються нові підходи, використовуються нові принципи, явища, часто з далеких галузей знання.

Під методом аналізу розуміють досить універсальний і теоретично обгрунтований спосіб визначення складу безвідносно до визначуваного компонента і аналізованого об'єкта. Коли говорять про метод аналізу, мають на увазі принцип, покладений в основу, кількісне вираз зв'язку між складом і будь-якою властивістю, що вимірюється; відібрані прийоми здійснення, включаючи виявлення та усунення перешкод; пристрої для практичної реалізації та способи обробки результатів вимірювань. Методика аналізу – це докладний опис аналізу цього об'єкта з використанням вибраного методу.

Можна виділити три функції аналітичної хімії як галузі знання:

1. вирішення загальних питань аналізу,

2. розробка аналітичних методів,

3. розв'язання конкретних завдань аналізу.

Також можна виділити якіснийі кількіснийаналізи. Перший вирішує питання, які компоненти включає аналізований об'єкт, другий дає інформацію про кількісному змісті всіх чи окремих компонентів.

2. КЛАСИФІКАЦІЯ МЕТОДІВ

Усі існуючі методи аналітичної хімії можна розділити на методи пробовідбору, розкладання проб, поділу компонентів, виявлення (ідентифікації) та визначення. Існують гібридні методи, що поєднують поділ та визначення. Методи виявлення та визначення мають багато спільного.

Найбільшого значення мають методи визначення. Їх можна класифікувати за характером вимірюваної властивості або способом реєстрації відповідного сигналу. Методи визначення поділяються на хімічні , фізичніі біологічні. Хімічні методи базуються на хімічних (зокрема електрохімічних) реакціях. Сюди можна зарахувати і методи, звані фізико-хімічними. Фізичні методи ґрунтуються на фізичних явищах та процесах, біологічні – на явищі життя.

Основні вимоги до методів аналітичної хімії: правильність і відтворюваність результатів, низька межа виявлення необхідних компонентів, вибірковість, експресність, простота аналізу, можливість його автоматизації.

Вибираючи метод аналізу, необхідно чітко знати мету аналізу, завдання, які потрібно при цьому вирішити, оцінити переваги та недоліки доступних методів аналізу.

3. АНАЛІТИЧНИЙ СИГНАЛ

Після відбору та підготовки проби настає стадія хімічного аналізу, на якій проводять виявлення компонента або визначення його кількості. З цією метою вимірюють аналітичний сигнал. У більшості методів аналітичним сигналом є середнє вимірювання фізичної величини на заключній стадії аналізу, функціонально пов'язаної зі змістом визначається компонента.

У разі необхідності виявлення будь-якого компонента зазвичай фіксують появааналітичного сигналу – поява осаду, забарвлення, лінії спектрі тощо. Поява аналітичного сигналу має бути надійно зафіксовано. При визначенні кількості компонента вимірюється величинааналітичного сигналу – маса осаду, сила струму, інтенсивність лінії спектру тощо.

4. МЕТОДИ АНАЛІТИЧНОЇ ХІМІЇ

4.1. МЕТОДИ МАСКУВАННЯ, РОЗДІЛУ ТА КОНЦЕНТРУВАННЯ

Маскування.

Маскування – це гальмування чи повне придушення хімічної реакції у присутності речовин, здатних змінити її напрям чи швидкість. При цьому не відбувається утворення нової фази. Розрізняють два види маскування - термодинамічний (рівноважний) і кінетичний (нерівноважний). При термодинамическом маскування створюються умови, у яких умовна константа реакції знижується настільки, що реакція йде незначно. Концентрація маскуваного компонента стає недостатньою для того, щоб надійно зафіксувати аналітичний сигнал. Кінетичне маскування засноване на збільшенні різниці між швидкостями реакції маскується і визначається речовин з одним і тим же реагентом.

Поділ та концентрування.

Необхідність поділу та концентрування може бути обумовлена ​​такими факторами: проба містить компоненти, що заважають визначенню; концентрація визначається компонента нижче межі виявлення методу; обумовлені компоненти нерівномірно розподілені у пробі; відсутні стандартні зразки для градуювання приладів; проба високотоксична, радіоактивна та дорога.

Поділ- Це операція (процес), в результаті якої компоненти, що становлять вихідну суміш, відокремлюються один від одного.

Концентрування- це операція (процес), у результаті якої підвищується відношення концентрації чи кількості мікрокомпонентів до концентрації чи кількості макрокомпонента.

Осадження та співосадження.

Осади, як правило, застосовують для поділу неорганічних речовин. Осадження мікрокомпонентів органічними реагентами, і особливо їхнє осадження, забезпечують високий коефіцієнт концентрування. Ці методи використовують у комбінації з такими методами визначення, які розраховані отримання аналітичного сигналу від твердих зразків.

Поділ шляхом осадження ґрунтується на різній розчинності сполук, переважно у водних розчинах.

Співосадження – це розподіл мікрокомпоненту між розчином та осадом.

Екстракція.

Екстракція – це фізико-хімічний процес розподілу речовини між двома фазами, найчастіше між двома рідинами, що не змішуються. Також це процес масопереносу з хімічними реакціями.

Екстракційні методи придатні для концентрування, вилучення мікрокомпонентів або макрокомпонентів, індивідуального та групового виділення компонентів при аналізі різноманітних промислових та природних об'єктів. Метод простий і швидкий у виконанні, забезпечує високу ефективність поділу та концентрування та сумісний з різними методами визначення. Екстракція дозволяє вивчати стан речовин у розчині за різних умов, визначати фізико-хімічні характеристики.

Сорбція.

Сорбцію добре використовують для поділу та концентрування речовин. Сорбційні методи зазвичай забезпечують хорошу селективність поділу, високі значення коефіцієнтів концентрування.

Сорбція– процес поглинання газів, пари та розчинених речовин твердими або рідкими поглиначами на твердому носії (сорбентами).

Електролітичне виділення та цементація.

Найбільш поширений метод електоровиділення, при якому виділяється або концентрована речовина виділяють на твердих електродах в елементарному стані або у вигляді якогось з'єднання. Електролітичне виділення (електроліз)заснований на осадженні речовини електричним струмом при контрольованому потенціалі. Найбільш поширений варіант катодного осадження металів. Матеріалом електродів може бути вуглець, платина, срібло, мідь вольфрам тощо.

Електрофореззаснований на відмінностях у швидкостях руху частинок різного заряду, форми та розміру в електричному полі. Швидкість руху залежить від заряду, напруженості поля та радіусу частинок. Розрізняють два варіанти електрофорезу: фронтальний (простий) та зонний (на носії). У першому випадку невеликий об'єм розчину, що містить компоненти, що розділяються, поміщають у трубку з розчином електроліту. У другому випадку пересування відбувається у стабілізуючому середовищі, яке утримує частки на місцях після відключення електричного поля.

Метод цементаціїполягає у відновленні компонентів (зазвичай малих кількостей) на металах з досить негативними потенціалами або альмагами електронегативних металів. При цементації відбувається одночасно два процеси: катодний (виділення компонента) та анодний (розчинення металу, що цементує).

Будь-який метод аналізу використовує певний аналітичний сигнал, який у умовах дають конкретні елементарні об'єкти (атоми, молекули, іони), у тому числі складаються досліджувані речовини.

Аналітичний сигнал дає інформацію як якісного, і кількісного характеру. Наприклад, якщо для аналізу використовуються реакції осадження, якісну інформацію одержують за появою або відсутністю осаду. Кількісну інформацію одержують за величиною маси осаду. При випромінюванні речовиною світла в певних умовах якісну інформацію отримують за появою сигналу (випромінювання світла) при довжині хвилі, що відповідає характерному кольору, а інтенсивності світлового випромінювання отримують кількісну інформацію.

За походженням аналітичного сигналу методи аналітичної хімії можна класифікувати на хімічні, фізичні та фізико-хімічні.

У хімічних методахпроводять хімічну реакцію та вимірюють або масу отриманого продукту – гравіметричні (вагові) методи, або обсяг реагенту, витрачений на взаємодію з речовиною, – титриметричні, газоволюмометричні (об'ємні) методи.

Газоволюмометрія (газовий об'ємний аналіз) заснована на вибірковій абсорбції складових частин газової суміші в судинах, заповнених тим чи іншим поглиначем, з наступним вимірюванням зменшення обсягу газу за допомогою бюретки. Так, діоксид вуглецю поглинають розчином гідроксиду калію, кисень - розчином пирогаллола, монооксид вуглецю - розчином аміачним хлориду міді. Газоволюмометрія відноситься до експресних методів аналізу. Вона широко використовується для визначення карбонатів в р. п. і мінералах.

Xімічні методи аналізу широко використовують для аналізу руд, гірських порід, мінералів та інших матеріалів при визначенні в них компонентів з вмістом від десятих часток до декількох десятків відсотка. Xімічні методи аналізу характеризуються високою точністю (похибка аналізу зазвичай становить десяті частки відсотка). Однак ці методи поступово витісняються експреснішими фізико-хімічними та фізичними методами аналізу.

Фізичні методианалізу засновані на вимірі будь-якої фізичної властивості речовин, що є функцією складу. Наприклад, рефрактометрія полягає в вимірі відносних показників заломлення світла. В активаційному аналізі вимірюється активність ізотопів і т. д. Часто при проведенні аналізу попередньо проводять хімічну реакцію, і концентрацію отриманого продукту визначають за фізичними властивостями, наприклад інтенсивності поглинання світлового випромінювання кольоровим продуктом реакції. Такі методи аналізу називають фізико-хімічними.

Фізичні методи аналізу характеризуються високою продуктивністю, низькими межами виявлення елементів, об'єктивністю результатів аналізу, високим рівнем автоматизації. Фізичні методи аналізу використовують під час аналізу гірських порід та мінералів. Наприклад, атомно-емісійним методом визначають вольфрам у гранітах і сланцях, сурму, олово та свинець у гірських породах та фосфатах; атомно-абсорбційним методом - магній та кремній у силікатах; рентгенофлуоресцентним – ванадій в ільменіті, магнезиті, глиноземі; мас-спектрометричним - марганець у місячному реголіті; нейтронно-активаційним - залізо, цинк, сурму, срібло, кобальт, селен та скандій у нафті; методом ізотопного розведення - кобальт у силікатних породах.

Фізичні та фізико-хімічні методи іноді називають інструментальними, тому що в цих методах потрібно застосування спеціально пристосованих для проведення основних етапів аналізу та реєстрації його результатів інструментів (апаратури).

Фізико-хімічні методианалізу можуть включати хімічні перетворення з'єднання, розчинення зразка, концентрування аналізованого компонента, маскування заважаючих речовин та інших. На відміну від «класичних» хімічних методів аналізу, де аналітичним сигналом служить маса речовини або його обсяг, фізико-хімічні методи аналізу як аналітичний сигнал використовують інтенсивність випромінювання, силу струму, електропровідність, різницю потенціалів.

Важливе практичне значення мають методи, засновані на дослідженні випромінювання та поглинання електромагнітного випромінювання у різних областях спектру. До них відноситься спектроскопія (наприклад, люмінесцентний аналіз, спектральний аналіз, нефелометрія та турбідиметрія та інші). До важливих фізико-хімічних методів аналізу належать електрохімічні методи, що використовують вимірювання електричних властивостей речовини (кулонометрія, потенціометрія тощо), а також хроматографія (наприклад, газова хроматографія, рідинна хроматографія, іонообмінна хроматографія), тонкошарова хром. Успішно розвиваються методи, що ґрунтуються на вимірі швидкостей хімічних реакцій (кінетичні методи аналізу), теплових ефектів реакцій (термометричне титрування), а також на поділі іонів у магнітному полі (мас-спектрометрія).

Класифікація методів якісного аналізу.

Предмет та завдання аналітичної хімії.

аналітичною хімієюназивають науку про методи якісного та кількісного дослідження складу речовин (або їх сумішей). Завданням аналітичної хімії є розвиток теорії хімічних та фізико-хімічних методів аналізу та операцій у наукових дослідженнях.

Аналітична хімія складається з двох основних розділів: якісний аналіз полягає у “відкритті”, тобто. виявлення окремих елементів (або іонів), з яких складається аналізована речовина. Кількісний аналіз полягає у визначенні кількісного змісту окремих складових частин складної речовини.

Практичне значення аналітичної хімії велике. За допомогою методів хім. аналізу відкриті закони: сталості складу, кратних відносин, визначено атомні маси елементів, хімічні еквіваленти, встановлені формули багатьох сполук.

Аналітична хімія сприяє розвитку природничих наук – геохімії, геології, мінералогії, фізики, біології, технологічних дисциплін, медицини. Хімічний аналіз - основа сучасного хіміко-технологічного контролю всіх виробництв, у яких проводиться аналіз сировини, продукції та відходів виробництва. За результатами аналізу судять про течію технологічного процесу та якість продукції. Хімічні та фізико-хімічні методи аналізу лежать в основі встановлення держстандарту на всю продукцію, що випускається.

Велика роль аналітичної хімії у створенні моніторингу довкілля. Це моніторинг забруднення поверхневих вод, ґрунтів ТМ, пестицидів, нафтопродуктів, радіонуклідів. Одним із завдань моніторингу є створення критеріїв, що встановлюють межі можливої ​​екологічної шкоди. Наприклад ГДК - гранично-допустима концентрація- це така концентрація, при впливі якої на організм людини, періодично чи протягом усього життя, прямо чи опосередковано через екологічні системи, немає захворювань чи змін стану здоров'я, виявлені сучасними методами відразу ж чи у віддалені терміни життя. Для кожного хім. речовини є своє значення ГДК.

Класифікація методів якісного аналізу.

Досліджуючи нове з'єднання, передусім визначають, із яких елементів (чи іонів) воно складається, та був вже кількісні відносини, у яких перебувають. Тому якісний аналіз зазвичай передує кількісному аналізу.

Усі аналітичні методи засновані на отриманні та вимірі аналітичного сигналу, тобто. будь-якого прояву хімічних або фізичних властивостей речовини, яку можна використовувати для встановлення якісного складу аналізованого об'єкта або для кількісної оцінки компонентів, що містяться в ньому. Аналізованим об'єктом може бути індивідуальне з'єднання будь-якому агрегатному стані. суміш сполук, природний об'єкт (ґрунт, руда, мінерал, повітря, вода), продукти промислового виробництва та продукти харчування. Перед аналізом проводять відбір проби, подрібнення, просіювання, усереднення тощо. Підготовлений для аналізу об'єкт називають зразком чи пробою.

Залежно від завдання вибирають метод. Аналітичні методи якісного аналізу за способом виконання поділяються на: 1) аналіз "сухим" та 2) аналіз "мокрим" шляхом.

Аналіз "сухим" шляхом проводиться із твердими речовинами. Він ділиться на пірохімічний та метод розтирання.

Пірохімічний (грец. - вогонь) вид аналізу проводиться нагріванням досліджуваного зразка в полум'ї газового або спиртового пальника, виконується двома шляхами: отримання пофарбованих перлів або фарбування полум'я пальника.

1. "Перли"(франц. - перли) утворюються при розчиненні в розплаві солей NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - бура) або оксидів металів. Спостерігаючи забарвлення отриманих перлів "скла" встановлюють присутність тих чи інших елементів у зразку. Так, наприклад, з'єднання хрому роблять зелене забарвлення перла, кобальту - синю, марганцю - фіолетово-аметистову і т.д.

2. Фарбування полум'я- леткі солі багатьох металів при внесенні їх у частину полум'я, що не світиться, забарвлюють його в різні кольори, наприклад, натрій - інтенсивно жовтий, калій - фіолетовий, барій - зелений, кальцій - червоний і т.д. Ці види аналізу використовують у попередніх випробуваннях як і “експрес” - методу.

Аналіз методом розтирання. (1898р. Флавицький). Досліджуваний зразок розтирають у фарфоровій ступці з рівною кількістю твердого реагенту. За забарвленням отриманого з'єднання судять про наявність іона, що визначається. Метод використовується в попередніх випробуваннях та проведення “експрес” аналізу у польових умовах для аналізу руд та мінералів.

2.Аналіз "мокрим" шляхом - це аналіз зразка, розчиненого в якомусь розчиннику. Як розчинник найчастіше використовують воду, кислоти або луги.

За способом проведення методи якісного аналізу поділяються на дробовий та систематичний. Метод дробового аналізу- це визначення іонів за допомогою специфічних реакцій у будь-якій послідовності. Застосовується в агрохімічних, заводських та харчових лабораторіях, коли склад досліджуваного зразка відомий і потрібно лише перевірити відсутність домішок або проведення попередніх випробувань. Систематичний аналіз -це аналіз у строго певній послідовності, в якій кожен іон виявляється тільки після того, як будуть виявлені і видалені іони, що заважають визначенню.

Залежно від кількості речовини для аналізу, а також від техніки виконання операцій методи поділяються на:

- макроаналіз -проводиться у порівняно великих кількостях речовини (1-10 г). Аналіз виконується у водних розчинів та у пробірках.

-мікроаналіз -досліджує дуже малі кількості речовини (0,05 – 0,5 г). Виконується або на смужці паперу, годинному склі з краплею розчину (краплинний аналіз) або на предметному склі в краплі розчину одержують кристали, формою яких під мікроскопом встановлюють речовину (мікрокристаллоскопічний).

Основні поняття аналітичної хімії.

Аналітичні реакції - це реакції, що супроводжуються добре помітним зовнішнім ефектом:

1) випадання або розчинення осаду;

2) зміною фарбування розчину;

3) виділення газу.

Крім того, до аналітичних реакцій висуваються ще дві вимоги: незворотність та достатня швидкість реакції.

Речовини, під впливом яких відбуваються аналітичні реакції, називаються реагентами чи реактивами.Усі хімічні. реагенти поділяються на групи:

1) за хімічним складом (карбонати, гідроксиди, сульфіди і т.д.)

2) за ступенем очищення основного компонента.

Умови виконання хім. аналізу:

1. Середовище реакції

2. Температура

3. Концентрація обумовленого іона.

Середа.Кисла, лужна, нейтральна.

Температура.Більшість хім. реакцій виконуються за кімнатних умов "на холоді", або іноді потрібно охолодити під краном. Багато реакцій йдуть при нагріванні.

Концентрація- це кількість речовини, що міститься у певній ваговій чи об'ємній кількості розчину. Реакція та реактив, здатний викликати помітною мірою властивий йому зовнішній ефект навіть при мізерно малій концентрації визначеної речовини, називаються чутливими.

Чутливість аналітичних реакцій характеризується:

1) граничним розведенням;

2) граничною концентрацією;

3) мінімальним обсягом гранично розбавленого розчину;

4) межею виявлення (відкривається мінімумом);

5) показником чутливості.

Граничне розведення Vlim –максимальний об'єм розчину, в якому може бути (більше ніж у 50 дослідах із 100 дослідів) виявлено один грам цієї речовини за допомогою даної аналітичної реакції. Граничне розведення виявляється у мл/г.

Наприклад, при реакції іонів міді з аміаком у водному розчині

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ Яскраво-синій комплекс

Граничне розведення іону міді одно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), тобто. іони міді можна відкрити за допомогою цієї реакції в розчині, що містить 1 г міді 250 000 мл води. У розчині, в якому міститься менше 1 г міді (II) у 250 000 мл води, виявити ці катіони вищенаведеною реакцією неможливо.

Гранична концентрація Сlim (Cmin) –найменша концентрація, за якої визначається речовина може бути виявлено в розчині даної аналітичної реакцією. Виявляється у г/мл.

Гранична концентрація та граничне розведення пов'язані співвідношенням: Сlim = 1/V lim

Наприклад, іони калію у водному розчині відкривають за допомогою гексанітрокобальтатом (III) натрію.

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Гранична концентрація іонів К + за цієї аналітичної реакції дорівнює З lim = 10 -5 г/мл, тобто. іон калію не можна відкрити зазначеною реакцією, якщо його вміст становить менше 10 -5 г на 1 мл аналізованого розчину.

Мінімальний об'єм гранично розведеного розчину Vmin- Найменший обсяг аналізованого розчину, необхідний для виявлення речовини, що відкривається даної аналітичної реакцією. Виражається у мл.

Межа виявлення (відкривається мінімум) m- Найменша маса визначається речовини, однозначно відкривається даної ан. реакцією в мінімальному обсязі гранично розбавленого розчину. Виявляється у мкг (1 мкг = 10 -6 р).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показник чутливостіаналітичної реакції визначається

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакція тим чутливіша, чим менше її відкривається мінімум, мінімальний об'єм гранично розбавленого розчину і чим більше граничне розведення.

Розмір межі виявлення залежить від:

1. Концентрації досліджуваного розчину та реагенту.

2. Тривалість протікання ан. реакції.

3. Спосіб спостереження зовнішнього ефекту (візуально або за допомогою приладу)

4. Дотримання умов виконання ан. Реакцій (t, рН, кількість реагенту, його чистота)

5. Присутність та видалення домішок, сторонніх іонів

6. Індивідуальні особливості хіміка-аналітика (акуратність, гострота зору, уміння розрізняти кольори).

Типи аналітичних реакцій (реактивів):

Специфічні- реакції, що дозволяють визначати даний іон чи речовини у присутності будь-яких інших іонів чи речовин.

Наприклад: NH4 + + OH - = NH 3 (запах) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

криваво-червоний

Селективні- Реакції дозволяють вибірково відкривати відразу кілька іонів з однаковим зовнішнім ефектом.Чим менше іонів відкриває даний реактив, тим вища його вибірковість.

Наприклад:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaК 2

Групові реакції (реагенти)дозволяють виявляти цілу групу іонів чи якихось сполук.

Наприклад: катіони II групи - груповий реагент (NH4)2CO3

СаCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI

У теоретич. основи аналітичної істотне місце займає , в т. ч. статистич. обробка результатів. Теорія аналітичної включає також вчення про відбір і підготовку, про складання схеми аналізу та вибір методів, принципи та шляхи автоматизації аналізу, застосування ЕОМ, а також основи народногосподарств. використання результатів хім. аналізу. Особливість аналітичної - вивчення не загальних, а індивідуальних, специфічних. св-в та характеристик об'єктів, що забезпечує вибірковість мн. аналіт. методів. Завдяки тісним зв'язкам із досягненнями фізики, математики, біології та розл. областей техніки (це особливо стосується методів аналізу) аналітична перетвор. у дисципліну на стику наук.

Практично всі методи визначення ґрунтуються на залежності к.-л. доступних виміру властивостей в-в їх складу. Тому важливий напрямок аналітичної - відшукання та вивчення таких залежностей з метою використання їх для вирішення аналіт. задач. При цьому майже завжди необхідно знайти ур-ня зв'язку між св-вом і складом, розробити способи реєстрації св-ва (аналіт. сигналу), усунути перешкоди з боку ін компонентів, виключити вплив розл. факторів (напр. флуктуації т-ри). Величину аналіт. сигналу переводять в одиниці, що характеризують кількість або компонентів. Вимірюваними бути, наприклад, маса, об'єм, світлопоглинання.

Велику увагу приділено теорії методів аналізу. Теорія хім. та частково фіз.-хім. методів базується на уявленнях про кілька осн. типи хім. р-цій, що широко використовуються в аналізі (кислотно-основних, окисл.-віднов., ), і декількох важливих процесах ( - , ). Увага до цих питань зумовлена ​​історією розвитку аналітичної та практич. значимістю відповідних методів. Бо, однак, частка хім. методів зменшується, а частка фіз.-хім. та фіз. методів зростає, великого значення набуває вдосконалення теорії методів двох останніх груп та інтегрування теоретич. аспектів окремих методів у загальній теорії аналітичної.

Історія розвитку. Випробування матеріалів проводилися ще в давнину, напр. досліджували з метою встановлення їх придатності для плавки, разл. вироби -для визначення вмісту в них Аі та Ag. Алхіміки 14-16 ст. вперше застосували та виконали величезний обсяг експерим. робіт із вивчення св-в в-в, започаткувавши хім. методів аналізу. У 16-17 ст. (період) з'явилися нові хім. способи виявлення в-в, засновані на р-ціях в р-рі (напр., відкриття Ag + за утворенням осаду з Cl -). Родоначальником наукової аналітичної вважають Р. Бойля, який ввів поняття "хімічний аналіз".

До 1-ї пол. 19 ст. аналітична була осн. розділом. У цей час були відкриті мн. хім. елементи, виділені складові частини нек-рих прир. в-в, встановлені і кратні відносини, . Т. Бергман розробив схему систематич. аналізу, ввів H2S як аналіт. , Запропонував методи аналізу в полум'ї з отриманням перлів і т.д. У 19 ст. систематич. якостей. аналіз удосконалили Г. Розе та К. Фрезеніус. Це ж століття ознаменувалося величезними успіхами у розвитку кількостей. аналізу. Було створено титриметрич. метод (Ф. Декруазіль, Ж. Гей-Люссак), значно вдосконалено гравіметрич. аналіз, розроблені методи. Велике значення мало розвиток методів орг. з'єднань (Ю. Лібіх). В кін. 19 ст. склалася теорія аналітичної, в основу якої було покладено вчення про хімічне. у р-рах за участю (гл. обр. В. Оствальд). На той час переважне місце в аналітичній зайняли методи аналізу у водних розчинах.

У 20 ст. розроблено методи мікроаналізу орг. з'єднань (Ф. Прегль). Було запропоновано полярографич. метод (Я. Гейровський, 1922). З'явилося багато фіз.-хім. та фіз. методів, напр. мас-спектрометричний, рентгенівський, ядерно-фізичні. Велике значення мало відкриття (М.С. Колір, 1903) і створення різних його варіантів, зокрема розподілить. (А. Мартін та Р. Синт, 1941).

У Росії її і СРСР велике значення у розвиток аналітичної мали роботи Н.А. Меншуткіна (його підручник з аналітичної витримав 16 видань). М.А. Іллінський, і особливо Л.А. Чугаєв ввели у практику орг. аналіт. (Кін. 19-поч. 20 ст.), Н.А. Тананаєв розробив краплинний метод якості. аналізу (одночасно з Ф. Файглем, 20-ті рр. 20 ст). У 1938 М. А. Ізмайлов та М. С Шрайбер вперше описали. У 1940-ті роки. було запропоновано плазмові джерела для атомно-емісійного аналізу. Великий внесок радянські вчені зробили вивчення та його аналіт. використання (І.П. Алімарин, А.К. БабкоХ в теорію дії орг. аналіт., у розвиток методів фотометрич. аналізу, атомно-абсорбц., в аналітичній окремих елементів, особливо рідкісних і платинових, і ряду об'єктів - в-в високої чистоти, мінеральної сировини, та .

Вимоги практики завжди стимулювали розвиток аналітичної. Так було в 40-70-х гг. 20 ст. у зв'язку з необхідністю аналізу ядерних, напівпровідникових та ін. матеріалів високої чистоти були створені такі чутливі методи, як , іскрова мас-спектрометрія, хіміко-спектральний аналіз, вольтамперометрія, що забезпечують визначення до 10 -7 - 10 -8 % домішок у чистих в-вах, тобто. 1 частина домішки на 10-1000 млрд. частин осн. в-ва. Для розвитку чорної , особливо у зв'язку з переходом до швидкісного конвертерного виробництва стали, вирішальне значення набула експресність аналізу. Використання т. зв. квантометрів-фотоелектрич. приладів для багатоелементного оптич. спектрального або рентгенівського аналізу дозволяє проводити аналіз у ході плавки за дек. хвилин.

Необхідність аналізу складних сумішей орг. сполук зумовила інтенсивний розвиток , яка дозволяє аналізувати найскладніші суміші, що містять дек. десятків і навіть сотень. Аналітична означає. мері сприяла оволодінню енергією, вивченню космосу та океану, розвитку електроніки, прогресу. наук.

Предмет дослідження. Важливу роль грає розвиток теорії відбору матеріалів, що аналізуються; Зазвичай питання пробоотбора вирішуються разом із фахівцями з досліджуваних в-вам (напр., з геологами, металознавцями). Аналітична розробляє способи розкладання - , сплавлення, і т.д., які повинні забезпечувати повне "розтин" зразка і не допускати втрат визначених компонентів і забруднень ззовні. У завдання аналітичної входить розвиток техніки таких загальних операцій аналізу, як вимір обсягів, прожарювання.

Одне із завдань аналітичної хімії – визначення напрямків розвитку аналіт. приладобудування, створення нових схем та конструкцій приладів (що найчастіше служить завершальною стадією розробки методу аналізу), а також синтез нових аналіт. реактивів.

Для кількостей. аналізу дуже важливі метрологіч. характеристики методів та приладів. У зв'язку з цим аналітична вивчає проблеми градуювання, виготовлення та використання зразків порівняння (в т.ч.) та ін ср-в забезпечення правильності аналізу. Істот. місце займає обробка результатів аналізу, зокрема з використанням ЕОМ. Для умов аналізу використовують теорію інформації, мат. теорію корисності, теорію розпізнавання образів та інших. розділи математики. ЕОМ застосовуються не тільки для обробки результатів, але і для управління приладами, обліку перешкод, градуювання, ; Існують аналіт. завдання, розв'язувані лише з допомогою ЕОМ, напр. орг. з'єднань із використанням теорії мистецтв. інтелекту (див. Автоматизований аналіз).

Методи визначення-основ. група методів аналітичної. У основі методів кількостей. аналізу лежить залежність к.-л. вимірного св-ва, найчастіше фізичного, від складу зразка. Ця залежність повинна описуватися певним та відомим чином.

Для аналізу необхідні різноманітні методи, оскільки кожен з них має свої переваги та обмеження. Так надзвичайно відчуває. радіоактиваційні та мас-спектральні методи вимагають складної та дорогої апаратури. Простий, доступний і дуже відчуває. кінетич. Методи який завжди забезпечують необхідну відтворюваність результатів. Оцінюючи і зіставленні методів, під час виборів їх на вирішення конкретних завдань беруться до уваги мн. фактори: метрологіч. параметри, сфера можливого використання, наявність апаратури, кваліфікація аналітика, традиції та ін. Найважливішими серед цих факторів є такі метрологіч. параметри, як межа виявлення чи діапазон (кількість), в к-ром метод дає надійні результати, і точність методу, тобто. правильність та відтворюваність результатів. У ряді випадків велике значення мають багатокомпонентні методи, що дозволяють визначати відразу велику кількість компонентів, напр. атомно-емісійний та рентгенівський